3 Material und Methode
3.1 Hamburger Versuchsaufbau
Die Untersuchung wurde in Form eines in vitro Scherversuchs
durchgeführt. Mangels einer spezifisch anwendbaren Norm wurde dafür ein Versuchaufbau gemäß ISO TR 11405 : 1994 gewählt, mit Modifikationen, wie sie im Laufe der vorangegangenen Jahre von der Hamburger Arbeitsgruppe entwickelt wurden (Ahlers und Platzer 1995), sowie weiteren Ergänzungen.
Die verwendeten Probekörper
wurden entsprechend ISO 4049 : 1988 aus handelsüblichen Composites gefertigt; alle Proben des jeweiligen Produktes entstammten derselben Charge.
Die Probenanzahl betrug 10 pro Versuchsgruppe, was bei Anlehnung an den ISO TR 11405 für in vitro Untersuchungen ausdrücklich zulässig ist.
Die Probekörperherstellung fand wie folgt statt:
Das Composite wurde in Raschig Glas-Zylinder, Innendurchmesser 8 mm, bis zu einer Füllhöhe von ca. 6 mm eingebracht und mit einem plangeschliffenen Glasstab,
Durchmesser 6 mm, von oben gestopft.
Die Unterseite der Zylinder war durch die Auflage auf einer Glasplatte abgeschlossen (Abbildung 1).
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Abbildung 1: Raschig-Zylinder leer (links) und mit Composite gefüllt (rechts) auf Glasplatte
Die Probekörper wurden anschließend je 180 s von der Oberseite und Unterseite belichtet (stroboskopische Lichteinheit Dentacolor XS, Heraeus Kulzer GmbH,
Wehrheim), um eine erhöhe Umsetzungsrate sicherzustellen und allein schon dadurch damit eine gewisse „Alterung“ zu simulieren.
Die ausgehärteten Probekörper wurden aus den Glaszylindern ausgestoßen.
Anschließend erfolgte eine Alterung aller Proben
durch Lagerung in demineralisiertem, 37°C temperiertem Wasser bei 100% Luftfeuchtigkeit (Stericult Incubator, Labotech GmbH, Göttingen) je nach Versuchsaufbau über unterschiedliche Zeiträume.
Die Oberfläche der Proben wurde mit Schleifpapier der Körnung Nr. 80 unter Wasserspülung bearbeitet und abschließend 30 s mit Wasser zur Säuberung
gespült.
Die Reparatur
begann je nach speziellem Versuchsaufbau mit der Behandlung der beschliffenen Stirnfläche des zylinderförmigen Probekörpers mit dem geprüften Haftvermittler gemäß den jeweiligen Herstellerangaben oder nach im Versuch festgelegten Parametern.
Nachfolgend wurde auf den Probekörper eine kreisrunde Teflonform (modifiziert nach ISO TR 11405 : 1994 mit Innendurchmesser 3 mm, effektive Höhe 1 mm)
aufgesetzt und in einer speziell angefertigten Halterung fest fixiert (Abbildung 2 und 3).

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Abbildung 2: Probekörper auf abgesenktem Haltezylinder
In der oberen Öffnung ist die Teflonform sichtbar.
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Abbildung 3: Durch Anheben des Haltezylinders wird die
Teflonform auf den Probekörper aufgesetzt und fixiert
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Das jeweilige Reparatur-Composite (Addition) wurde mit Hilfe eines Heidemannspatels in
die Teflonform eingefüllt und mit einem planen Zementstopfer auf die Composite-Oberfläche aufgedrückt (Abbildung 4).
Abbildung 4: Einfüllen des Reparatur-Composites in die Teflonform
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Der reparierte Probekörper wurde mit einem in der zahnärztlichen Behandlung üblichen Lichtpolymerisationsgerät (Translux EC, Heraeus Kulzer GmbH, Wehrheim)
belichtet. Der Lichtleiter war dabei in Höhe des Teflonringes fixiert, der effektive Abstand zum Probekörper betrug 2 mm. Die Belichtungszeit betrug 40 s (Abbildung 5 und 6).
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Abbildung 5: Lichtleiter vorbereitet zum
Aushärten.
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Abbildung 6: Schematische Darstellung der
Lichthärtung des reparierten Probekörpers.
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Der fertige Prüfkörper wird in Abbildung 7 gezeigt.
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Abbildung 7: Fertiger Probekörper
Es erfolgte je nach spezifischem Versuchsaufbau eine Lagerung der Proben in demineralisiertem Wasser bei 37°C über festgelegte Zeiträume.
Zusätzlich oder alternativ, je nach Versuchsdesign, fand eine künstliche Alterung der Probekörper im Temperaturwechselbad über 500 Zyklen zwischen
5° / 55°C temperiertem Wasser mit einer jeweiligen Tauchzeit von 48 s statt.
Der Scherversuch wurde mit Hilfe einer Instron Universal-Prüfmaschine in Anlehnung an
ISO TR 11405 : 1994 durchgeführt. Der Vorschub betrug 0,5 mm/min, die Meßzelle 5000 N (Abbildung 8). Gemessen wurde jeweils der MPa-Wert, unter der der Probekörper frakturierte.
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Abbildung 8: Schematische Darstellung des Schervorganges.
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3.2 Eigene Modifikation
Material
Es wurden folgende 3 Composites zu Prüfkörpern verarbeitet und repariert:
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Composite
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Kunststoff- Matrix
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Füllkörper- gehalt ( Vol.% )
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Füllstoffart/ Größe
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Hersteller
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Charge
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Durafill
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Bis-GMA UDMA
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40
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Pyrogenes SiO2 0,02-0,07µm
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Heraeus Kulzer GmbH
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145
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Ecusit Composite
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Bis-GMA TEGMA UDMA
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65,7
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Bariumglas Pyrogenes SiO2 ca. 0,7 µm
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DMG Hamburg
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70 198
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Superlux Universal- hybrid
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Bis-GMA TEGMA HDDMA
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64
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Bariumglas Pyrogenes SiO2 Aluminosilikat 0,05-2µm
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DMG Hamburg
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972 70 143
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Aus jedem der Composites wurden 4 x 10 = 40 Probekörper hergestellt (gemäß der Beschreibung unter Punkt 3.1).
Die Alterung der Proben erfolgte durch Lagerung in demineralisiertem, auf 37°C temperiertem Wasser für 14 Tage im Stericult Incubator.
Die Stirnflächen der Kunststoffzylinder wurden mit Schleifpapier der Körnung 80 unter Wasserkühlung bearbeitet.
Von jedem der 3 Composites wurden anschließend 4 Gruppen à 10 Probekörper repariert.
Hierfür wurden 2 unterschiedliche Haftvermittler verwendet:
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Haftvermittler
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Zusammensetzung
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Charge
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Hersteller
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Ecusit Composite-Repair
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Methylmethacrylat Hexandioldimethacrylat
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975 00029
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DMG Hamburg
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Monobond S
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3-Methacryloxypropyl-trimethoxysilan 1% in
Wasser/Ethanol 1:1
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908891
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Vivadent Ets. Schaan/Liechtenstein
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Es entstanden 3 Testreihen (Substrat) mit je 4 Versuchsgruppen (Haftvermittler) à 10 Probekörper.
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Substrat
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Vorbehandlung
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1a
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Ecusit Composite
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- 30 s Auftragen und Einarbeiten von Ecusit
Composite-Repair mit einem Pinsel - Trocknung mit Luft - 20s Belichtung mit Translux EC
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1b
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Ecusit Composite
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- Auftragen von Monobond-S mit einem Pinsel
- 1 min Einwirkung - Trocknung mit Luft
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1c
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Ecusit Composite
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Erst Behandlung gem. Zeile 1, dann Behandlung gem. Zeile 2
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1d
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Ecusit Composite
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Erst Behandlung gem. Zeile 2, dann Behandlung gem. Zeile 1
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2a
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Superlux UH
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Behandlung gem. Zeile 1
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2b
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Superlux UH
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Behandlung gem. Zeile 2
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2c
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Superlux UH
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Erst Behandlung gem. Zeile 1, dann Behandlung gem. Zeile 2
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2d
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Superlux UH
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Erst Behandlung gem. Zeile 1, dann Behandlung gem. Zeile 2
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3a
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Durafill
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Behandlung gem. Zeile 1
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3b
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Durafill
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Behandlung gem. Zeile 2
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3c
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Durafill
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Erst Behandlung gem. Zeile 1, dann Behandlung gem. Zeile 2
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3d
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Durafill
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Erst Behandlung gem. Zeile 2, dann Behandlung gem. Zeile 1
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Die nachfolgende Reparatur erfolgte in allen Fällen mit Durafill gemäß der Beschreibung unter 3.1.
Es folgte eine 24-stündige Lagerung der Probekörper in 37° C temperiertem Wasser im Stericult Incubator bei 100% Luftfeuchtigkeit.
Nachfolgend wurden die Proben einer künstlichen Alterung
durch Thermocycling unterworfen (500 Zyklen). Die Wechseltemperaturen betrugen 55° / 5° C, die jeweilige Tauchzeit 48 s, die Abtropfzeit je 12 s.
Vor dem Scherversuch wurden die Proben erneut 24 Std. unter den gleichen Bedingungen wie zuvor (in 37° C temperiertem Wasser im Stericult Incubator bei 100%
Luftfeuchtigkeit) gelagert.
Die Durchführung des eigentlichen Scherversuchs entsprach der Norm und den bereits beschriebenen Details zur Durchführung (siehe 3.1).
Die statistische Datenauswertung erfolgte mehrstufig, zunächst mittels mehrfaktorieller Varianzanalyse (F-Test); die anschließende posthoc Testung erfolgte
mittels Tukey-Vergleichen.
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