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Dissertation zugänglich unter
URN: urn:nbn:de:gbv:18-84639
URL: http://ediss.sub.uni-hamburg.de/volltexte/2017/8463/


Messungen des entatischen Zustandes mittels resonanter Raman Streuung an bioanorganischen Proben im Jet

Wetzel, Alina

pdf-Format:
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Basisklassifikation: 33.05 , 33.07 , 33.18 , 33.60 , 33.69 , 33.79
Institut: Physik
DDC-Sachgruppe: Physik
Dokumentart: Dissertation
Hauptberichter: Rübhausen, Michael A. (Prof. Dr.)
Sprache: Deutsch
Tag der mündlichen Prüfung: 22.12.2016
Erstellungsjahr: 2016
Publikationsdatum: 13.04.2017
Kurzfassung auf Deutsch: Im Rahmen dieser Arbeit wurde eine neuartige Vakuum Kammer für die Raman Messungen an biologischen und bioanorganischen Proben mit UT-3 Spektrometer im Jet konstruiert und gebaut. Diese Kammer ermöglicht die Positionierung eines Flüssigkeits- jets innerhalb der Einkoppeloptik des UT-3 Raman Spektrometers und somit die Fokussierung des Laserstrahls auf die Probe im Jet. Ein Vorteil dieses Messaufbaus ist die Eliminierung der in den konventionellen Messmethoden in der Küvette beobachteten Einbrenneffekte und Probendegenerationen aufgrund des ständigen Probenwechsels im Jet. Außerdem gibt es hier keine direkten Grenzflächen zwischen dem Glas und der Probe, was ebenfalls zu einer Verbesserung des Signals führt. Es wird auch eine signifikante Verbesserung der spektralen Auflösung im Jet wegen des kleinen Durchmessers der jettenden Probe und daher einer Größenreduzierung der Abbildung im Eingangsspalt des UT-3 beobachtet.
Erste Raman Messungen zur Charakterisierung des Jets mit im Acetonitril gelösten bioanorganischen CuIDMEGqu Probe wurden aufgenommen und pra ̈sentiert. Eine Ma- nipulation der Probenfluss- und Gasdruck-Parameter bewirkt eine Veränderung des Jetdurchmessers und somit eine dementsprechende Änderung des Raman Signals. Die Stei- gerung des Probenflusses bewirkt dabei eine lineare Steigerung des Signals. Eine Veränderung der Probenkonzentration bewirkt eine Ändeung der Signalintensität und auch die Änderung der Peakverhältnisse zwischen den Lösungsmittelpeaks und Probenpeaks, was zu einer Verbesserung der Auswertbarkeit der Spektren führt. Mit der Steigerung der Laserleistung wurde eine lineare Steigerung des Signals ausgelöst und somit nachgewiesen, dass sich keine Einbrenneffekte im Jet bilden können. Die Manipulation der Jetparameter und die damit verbundene Anpassung des Jetdurchmessers an die Spotgro ̈ße des Lasers im UT-3 Spektrometer führt zu einer 27-fachen Signalverbesserung im Vergleich zu den konventionellen Raman Messungen in der Küvette. Im Anschluss wurden ers- te zeitaufgelöste Raman Messungen an CuITMGqu Proben präsentiert. Das ermöglicht eine Untersuchung des angeregten Zustandes und dynamischer Eigenschaften der Probe.
Kurzfassung auf Englisch: In this work a unique vacuum chamber for the Raman measurements on biological and bioinorganic samples in jet with the UT-3 spectrometer was designed. Tis experimental configuration allows the positioning of the chamber into the focal point of UT-3 Raman spectrometer inside the entrance optics. This method avoids burn-in effects and other sample degeneration effects by using a continuously replenished sample in the jet. In addition, there are no direct interfaces between the glass and the sample, which also provides an significant improvement of the signal. We have also achived a significantly enhanced resolution of the Raman spectra as the source is defined by the small jet diameter, yielding an effective slit image, which is smaller than the effective image of the cuvette.
First Raman measurements for the jet characterization with an CuIDMEGqu sample dissolved in acetonitrile were performed and presented. Manipulation of sample flow and gas pressure parameters causes an increasing jet diameter, which increases the Raman signal consequently. The increase of the sample flow rate also causes a linear increase of the signal. A change in the sample concentration causes a change of intensity and in peak ratios between solvent and sample. With increasing laser power, a linear increase of the signal has been triggered, thus proving that no burn-in effects can be formed in the jet. The manipulation of the jetting parameters and the associated adjustment of the laser spot size to the jet diameter to leads to a 27 times better signal in jet compared to conventional Raman measurements in cuvette. First time-resolved Raman measurements are presented on CuITMGqu samples. This new method allows an investigation of the excited state of the samples and an efficient determination of sample dynamics.

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