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Hamburg, Carl von Ossietzky

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Dissertation zugänglich unter
URN: urn:nbn:de:gbv:18-39323
URL: http://ediss.sub.uni-hamburg.de/volltexte/2008/3932/


"Study of the inhibitors in the acidic attack on steel surfaces during the elimination of oxide scales"

"Untersuchung der Inhibitoren in den sauren Angriff auf die Stahl-Oberflächen während der Beseitigung der Oxid-Schichten"

Fernández Díaz, Laura María

Originalveröffentlichung: (2008) Manuscripts Eurocorr 2006, Materials and Corrosion, Proceedings of The European Corrosion Congress Eurocorr 2005
pdf-Format:
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SWD-Schlagwörter: Korrosionsinhibitor
Basisklassifikation: 35.18 , 33.68 , 35.14
Institut: Chemie
DDC-Sachgruppe: Chemie
Dokumentart: Dissertation
Hauptberichter: Broekaert, José Alfons Clement (Prof. Dr.)
Sprache: Englisch
Tag der mündlichen Prüfung: 07.11.2008
Erstellungsjahr: 2008
Publikationsdatum: 29.12.2008
Kurzfassung auf Englisch: The current project develops in the framework of the steel industry, where the requirements in terms of quality of flat products are continuously increasing. The manufacturing process must be controlled and optimized to obtain the desired final quality. Therefore the use of organic additives in the pickling baths, which lead to a more uniform scale removal and avoids the formation of holes. The work presented is a study of a commercial inhibitor used at the moment in the pickling plant as well as each one of it single components: butindiol, diisopropylthiourea, dipropylengylkoldimethylether, methenamine and KI. To obtaind a better understanding of these inhibitors and their action, several investigative methods in different solutions have been used:
• The conditions of real pickling process in H2SO4 were reproduces in laboratory and the weight loss assays method was used to determine which of those single components exert a greater effect as a corrosion inhibitor.
• Electrochemical methods (open circuit potential measurement, polarization curves recording and electrochemical impedance spectroscopy) were applied to those components in two different solutions at pH=5.5 and at pH=1.
• X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) was used to exemplarily determine the affinity of the diisopropylthiourea and two analogue molecules for the steel surface.
• Infrared spectra of the layers of the thiourea derivatives formed on the steel surface were obtained by using infrared reflection absorption spectroscopy (IRRAS).
• The final state of the steel surface after pickling treatment was checked by atomic force microscopy and scanning electron microscopy.
The above studies on the individual additives allowed the identification of the most effective components within the inhibitor. The adaptation of these results to the Langmuir model provides additional information about a monolayer formation and their inhibition mechanism, namely physisorption. Electrochemical assays agree with the weight loss results and determine they function as mixed inhibitors. All those experiments show a dependence of the measured magnitude on the concentration and show a saturation point at which a maximum effect is reached. XPS and IRRAS experiments show also a dependence of the layer formation with the contact time between the surface and the inhibitor. IRRAS prove the formation of a layer onto the steel surface whose spectra are comparable to the infrared spectrum of the thiourea containing molecules, proving a more favourable adsorption the longer the lateral chain. The images obtained by AFM and SEM show the effect of inhibitors resulting in a less affected and more homogeneous steel surface after the pickling. All those experiments lead to a better comprehension of the used additives action within the pickling process.
The effects of H2SO4 and HCl on the steel surface were also studied and two different dissolution mechanisms, depending on the nature of the acid, were established.
Kurzfassung auf Deutsch: Das geläufige Projekt entwickelt sich im Rahmen der Stahlindustrie, wo die Bedingungen bezüglich der Qualität des Endprodukts sich unaufhörlich verstärken. Der Herstellungsprozess muss kontrolliert und optimiert werden, um die gewünschte endgültige Qualität zu erzielen. Daher ist die Verwendung von organischen Additiven in den Beizbädern, die zu einer einheitlichen oxidischen Schichtentfernung und einer Verhinderung der Löcherbildung führen . Die Arbeit, die präsentiert wird, ist eine Studie über einen kommerziellen Hemmstoff verwendet im Moment in der Beizeanlage sowie jeder einzelne Komponenten davon: Butindiol, Diisopropylthioharnstoff, Dipropylengylcoldimethylether, Methenamine und KI. Diese Inhibitoren wurden mit Hilfe von verschiedenen Methoden und in verschiedenen Lösungen untersucht, um ein besseres Verständnis für ihre Wirkung zu erreichen:
• Der reale Beizprozess in H2SO4 wurde mit den einzelnen Komponenten jachgestellt, und die Wirksamkeit der Keomponenten wurde uber die Ermittlung des Gewichtsverlust-Essays wurden die realen beizen Bedingungen in reproduzieren um zu bestimmen, welche von den einzelnen Komponenten eine größere Wirkung als Korrosionsschutztmittel ausüben.
• Für diese bestimmte Komponenten elektrochemischen Methoden (Ausschaltpotential Messung, Polarisationskurven Aufnahme und elektrochemische Impedanz-Spektroskopie) wurden in zwei verschiedenen Lösungen bei pH = 5.5 und pH = 1 angewandt.
• Die Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie (XPS) wurde, um die Affinität der Diisopropylthioharnstoff und zwei analoge Moleküle für die Stahl-Oberfläche exemplarisch festzustellen, eingesetzt.
• Die Infrarot-Spektren der gebildete Schichte auf der Stahloberfläche wurden durch die Verwendung von Infrarot-Reflexion Absorption Spektroskopie (IRRAS) erhalten.
• Der letzte Stand der Stahloberfläche nach der Beizenbehandlung wurde durch Rasterkraftmikroskopie und Rasterelektronenmikroskopie geprüft.
Diese Studie der einzelnen Zusatzstoffe erlaubt die Bestimmung der wichtigsten wirksamen Komponenten innerhalb des Inhibitors. Die Anpassung dieser Ergebnisse an die Langmuir-Modell bietet zusätzliche Informationen für eine Monolayer-Formation und ihr Hemmungs-Mechanismus, nämlich Physisorption. Elektrochemische-Essays stimmen mit den Gewichtsverlustergebnissen über ein und bestimmen sie als Gemischt-Hemmer. Alle diese Experimente zeigen eine Abhängigkeit der gemessenen Größenordnung auf die Konzentration und zeigen einen Sättigungpunkt, an die eine maximale Wirkung erreicht wird. XPS und IRRAS Experimente zeigen auch eine Abhängigkeit von der Schicht Formation mit der Kontakt Zeit zwischen der Oberfläche und dem Inhibitor. IRRAS beweist die Bildung einer Schicht auf der Stahloberfläche, deren Spektren sind vergleichbar mit dem Infrarot-Spektrum der Molekülen mit Thioharnstoff. Diese Spektren zeigen eine günstigere Adsorption je länger die seitlichen Ketten. Die durch AFM und SEM erhaltene Bilder zeigen die Wirkung von Inhibitoren wurde zu einer weniger uneben und mehr homogene Stahloberfläche nach dem Beizen führen. Alle diese Experimente führen zu einem besseren Verständnis der verwendeten Zusatzstoffe Aktion innerhalb der Beizen.
Die Auswirkungen von H2SO4 und HCl auf die Stahloberfläche wurden ebenfalls untersucht und zwei verschiedene Auflösung Mechanismen abhängig von der Art der Säure festgestellt.

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