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Dissertation zugänglich unter
URN: urn:nbn:de:gbv:18-39668
URL: http://ediss.sub.uni-hamburg.de/volltexte/2009/3966/


Polymere Werkstoffe mit Fasersymmetrie. Anwendung neuer Methoden zur Analyse von Struktur und Strukturgradienten

Nöchel, Ulrich

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SWD-Schlagwörter: Nanostruktur , Polymere , Röntgenstreuung , Strukturanalyse , Kristallisation , Strecken , Tomographie
Basisklassifikation: 35.80
Institut: Chemie
DDC-Sachgruppe: Chemie
Dokumentart: Dissertation
Hauptberichter: Stribeck, Norbert (Prof. Dr.)
Sprache: Deutsch
Tag der mündlichen Prüfung: 19.12.2008
Erstellungsjahr: 2008
Publikationsdatum: 20.02.2009
Kurzfassung auf Deutsch: Polymere Werkstoffe werden auf die Antwort ihrer Nanostruktur auf Wärme (Schmelzen und Kristallisieren) und Last (Zug–Dehnung) mit Synchrotronstrahlung untersucht. Dafür werden neue Methoden (experimentelle und Datenanalyse) angewandt. Diese Arbeit ist in drei
Teile gegliedert: Kristallisation, Last–Versuche und SAXS–Mikrotomographie.
Die Entwicklung der internen Nanostruktur von kommerzieller Folie aus isotaktischem Polypropylen wird während des Schmelzens und der Kristallisation bei verschiedenen isothermen Temperaturen mit Röntgenkleinwinkelstreuung (SAXS) untersucht. Es werden temperaturabhängige Mechanismen gefunden und verschieden thermisch stabile Strukturen identifiziert. Strobl’s Mechanismus von Lamellenwachstum via Blöckchen wird bestätigt.
Verschiedene kommerziell erhältliche Polymere werden auf die Antwort der internen Nanostruktur auf Last im dynamischen Zugmodus und in zyklischen Lastwechselversuchen mit in situ Synchrotronstrahlung untersucht. Es wird deutlicher Unterschied zur klassischen Streck–
Halt–Methode auf den erhaltenen Streubildern und somit in der extrahierten Nanostruktur gefunden. In den Lastwechselversuchen wird Materialermüdung als Funktion der Zeit analysiert.
Eine neu entwickelte Methode, die SAXS–Mikrotomographie, wird zur Auflösung lokaler Nanostruktur an Fasern und Gradientenmaterialien angewandt. Die gemittelte Information über eine ganze Probe kann mit Hilfe von tomographischer Rekonstruktion in lokale Information (innerhalb eines Voxels) übertragen werden. Die zeitaufwendige kom-
plette Tomographie kann im Fall von Fasern als Kurzversion durchgeführt werden (eindimensionale Tomographie), der Zeitaufwand verringert sich um ein Hundertfaches und macht diese Technik für industrielle Anwendung nutzbar.

Kurzfassung auf Englisch: Polimeric materials are investigated for their response on heat (melting and crystallzation) and load (stress-strain) in therms of their nanostructure with synchrotron radiation. Therefore new methods (experimental and data analysis) are employed. Present work is sectioned in three parts: Crystallization, load-experiments and SAXS-microtomography.

The evolution of the internal nanostructure of commercial isotactic polypropylene-foil is investigated during melting and crystallization at different isothermal temperatures with synchrotron radiation. Temperature dependent mechanisms are found and different thermal-stable structures are identified. Strobl's mechanism of lamellae-growth via block-domains is confirmed.

Several commercially available polymers are investigated for their response of the internal nanostructure on load in the dynamic strain-mode and in cyclic load-reversal experiments with in situ synchrotron radiation. It is found a serious difference to the classic stretch-hold technique on the obtained scattering patterns and thus on the extracted nanostructure. In the load-reversal experiments, material fatigue is analysed as function of time.

A new developed method, the SAXS-microtomography is employed to resolve the local nanostructure of fibers and gradient-materials. The average information over a whole sample can be separated into local information (inside a voxel) by means of tomographic reconstruction. The time-consuming complete tomography is reduced to a short version in the case of fibers, reducing measure-time in magnitude of one hundred and making this technique usefull for indutsrial application.

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