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Dissertation zugänglich unter
URN: urn:nbn:de:gbv:18-59059
URL: http://ediss.sub.uni-hamburg.de/volltexte/2012/5905/


Determination of heavy metals in natural waters and sediments by high resolution-continuum source flame and graphite furnace atomic absorption spectrometry

Die Bestimmung von Schwermetallen in natürlichen Gewässern und Sedimenten mittels High-Resolution Continuum Source Atomabsorptionsspektrometrie mit Flamme und Graphitohr Technik

Mohadi, Risfidian

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SWD-Schlagwörter: HRCS-AAS, Schwermetallen, Mikrowellen-Auflösung, Slurry-Probenahme, direkten Feststoff-Probenahme
Freie Schlagwörter (Deutsch): HRCS-AAS, Schwermetallen, Mikrowellen-Auflösung, Slurry-Probenahme, direkten Feststoff-Probenahm
Freie Schlagwörter (Englisch): HRCS-AAS, heavy metals, Microwave dissolution, Slurry sampling, direct solids sampling
Basisklassifikation: 35.23
Institut: Chemie
DDC-Sachgruppe: Chemie
Dokumentart: Dissertation
Hauptberichter: Broekaert, Jose. A.C. (Prof. Dr.)
Sprache: Englisch
Tag der mündlichen Prüfung: 26.10.2012
Erstellungsjahr: 2012
Publikationsdatum: 06.11.2012
Kurzfassung auf Deutsch: Die Bestimmung von Cu und Fe in natürlichen Gewässern und im zertifizierten Referenzmaterial CRM 1643e mittels Linienstrahler Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (LS FAAS) und High-Resolution Continuum Source Atomabsorptionsspektrometrie (HR-CS AAS)“ mit Graphitrohr und Flamme ergab sehr gute Ergebnisse. Die Verwendung von Matrix-Modifiern erwies sich sehr hilfreich für die Beseitigung von Störungen aufgrund der Matrix. Die Filtration von Proben lieferte im allgemeinen keine signifikante Unterschiede, aber die Zugabe von HNO3 an der Probe führte zu einer signifikanten Erhöhung der Absorption bei den Proben, wobei die Absorption bei der Probe durch die Zugabe von H2O2 nicht erhöht wurde.
Die Anwendung von HR-CS AAS mit Graphitrohr und Flamme und LS FAAS zur Bestimmung der relevanten Metalle (Cr, Fe, Ni, Cu, Cd und Pb) in Sediment Standard Referenzmaterialien und in den SETOC Sedimentproben nach Mikrowellenassisteirten Aufschluß verbesserte die Ergebnisse. Analysen von Slurries der Proben und direkte Feststoff analysen mit der HR-CS GFAAS wurden für die drei zertifizierten Referenzmaterialien IMEP-14-, CRM-320 und PACS-1 in dieser Arbeit durchgeführt. Zwei SETOC Sedimentproben (kodifiziert: F1026 und F2159) wurden als reale Proben analysiert. In der Slurry-Technik wurde kein Stabilisator verwendet. Daher wurde der Slurry-Technik nur für die Probe mit einer sehr feinen Korngröße (37 bis 125 µm) verwendet. Die Analysen von Sedimentproben mittels der Slurry-Technik und mit direkter Feststoff-Probenahme wurden auch unter Verwendung von Matrix-Modifiern NH4H2PO4, Mg(NO3)2, Pd/Mg(NO3)2 und NH4F durchgeführt. Für die verschiedenen Elemente wurden die geeigneten Matrix-Modifiern ermittelt.
Die Ergebnisse zeigen, dass das optimale Temperaturprogramm und der optimale Matrixmodifier für jeden Analyten unterschiedlich waren. Die Auswirkungen von der Trocknung bei einer Temperatur von ± 110 º C während 5 Stunden führte zu geringeren statistischen Fehlern für alle Elemente bei allen CRMs. Der prozentuale Fehler bei den Proben ohne Trocknung ist etwas größer (1–19%) als bei den getrockneten Proben (1–14%). Das Probengewicht hat bei der direkten Feststoff-Probenahme Auswirkungen auf die Analyseergebnisse. Steigende Mengen an Probe, die in das Graphitrohr eingebracht werden, führen tendenziell zu höheren Messfehlern. Diese Fehler resultierten aus den Memory-Effekten und aus einer unvollständigen Atomisierung der Probe. Für alle Analyten betrug die Wiedergewinnungsrate bei den CRMs über 80%, außer für Ni bei der Slurry-Technik. Obwohl das gleiche Verfahren für jede CRM Probe verwendet wurde, ergab zu sich für die Wiedergewinnungsraten bei Ni verschiedene Ergebnissen. Für Ni in IMEP-14-und PACS-1 wurde Wiedergewinnungsraten von 60 und 66% erhalten, während für CRM-320 die Wiedergewinnungsrate von 101% war. Die gesamten Wiedergewinnungsraten für Cr, Fe, Ni, Cu, Cd und Pb in CRM waren nach Aufschluß jeweils im Bereich von 81–105% mit der Slurry-Probenahme 60–129% und mit der direkten Feststoff-Probenahme 81–107%.
Kurzfassung auf Englisch: The determination of Cu and Fe in natural water samples and water certified reference material water CRM 1643e using Line Source Flame Atomic Absorption Spectrometry (LS FAAS) and High Resolution Continuum Source Atomic Absorption Spectrometry (HR-CS AAS) with the graphite and the flame techniques in this study showed very good results. The use of the matrix modifiers proved to be very helpful for eliminating the interferences from the matrix. In general, the filtration of sample did not result in significant differences, but the addition of HNO3 to the sample lead to a significant increase of the analyte absorbance, whereas the addition of H2O2 did not cause any increase.
The use of HR-CS AAS with the graphite and the flame techniques as well as the LS FAAS for the determination of the relevant metals (Cr, Fe, Ni, Cu, Cd and Pb) in the sediment standard reference materials and in the SETOC sediment samples using microwave assisted dissolution was described. The slurry sampling analyses and the direct solids sampling HR-CS GFAAS were also performed in this work, namely for the case of the three sediment certified reference materials IMEP-14, CRM-320 and PACS-1. Two SETOC sediment samples were used as real samples. No stabilizer was used in the slurry technique. Therefore, the slurry technique was only applied to the sample with a very fine particle size (37-125 µm). Analyses of sediment samples with the slurry sampling and direct solids sampling with matrix modifiers NH4H2PO4, Mg(NO3)2, Pd/Mg(NO3)2 and NH4F were also performed. The appropriate matrix modifiers for the different elements were determined.
The results showed that the optimum temperature program and matrix modifier varied for each analyte. Influences of the drying treatment at a temperature of ±110ºC during 5 hours for sediment CRMs decreased the statistical errors for all elements in all CRMs. The percentage of error in the sample without drying is slightly higher and was found to be in the range of 1 to 19% and 1 to 14% in the dried sample. The weight of samples in the direct solids sampling technique has an impact on the analysis results. Increasing amounts of sample which are introduced into the graphite furnace tend to produce higher measurement errors. These errors came from the memory effects and incomplete atomization of the sample. For all analytes in CRMs the recoveries were above 80%, except for Ni in the case of the slurry technique. Although the same procedure was used for each CRM sample, the recovery of Ni was different. For Ni in IMEP-14 and PACS-1, a recovery of 60–66% was obtained, whereas, for CRM-320, a recovery of 101% was found. The recoveries for Cr, Fe, Ni, Cu, Cd and Pb in CRMs were found to be in the range of 81–105%, 60–129% and 81–107% by the dissolution sampling, the slurry sampling and by direct solids sampling technique, respectively.

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