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Dissertation zugänglich unter
URN: urn:nbn:de:gbv:18-89999
URL: http://ediss.sub.uni-hamburg.de/volltexte/2018/8999/


High Temperature Oxidation Behavior of (Ti,Cr,Al)N Coatings Studied by in-situ Synchrotron Radiation X-ray Powder Diffraction

Hochtemperatur Oxidationsverhalten von (Ti,Cr,AL)N Schichten untersucht mittels in-situ Synchrotron Diffraktion

Ostach, Daniel Michael

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Freie Schlagwörter (Deutsch): Röntgen , in situ , Oxidation , TiCrAlN
Freie Schlagwörter (Englisch): X-ray , in situ , Oxidation , TiCrAlN
Basisklassifikation: 33.62
Institut: Physik
DDC-Sachgruppe: Physik
Dokumentart: Dissertation
Hauptberichter: Schreyer, Andreas (Prof. Dr.)
Sprache: Englisch
Tag der mündlichen Prüfung: 26.01.2018
Erstellungsjahr: 2017
Publikationsdatum: 06.03.2018
Kurzfassung auf Englisch: TiCrAlN coatings are superior compared to TiAlN coatings with regard to protect the
cutting tool from oxidation. The promotion of α-(Cr,Al)2O3 has been suggested to be the reason for the improved oxidation resistance with increasing Al content in ex-situ oxidation experiments in the literature, whereas the promotion of TiO2, as known from
the literature, has a negative impact on the oxidation resistance. Furthermore, the
formed oxide scale is assumed to suppress or at least to hinder a complete
decomposition of TiCrAlN at elevated temperatures. At elevated temperatures, TiCrAlN
exhibits a spinodal decomposition into coherent enriched TiN TiCr(Al)N and enriched
AlN (Ti)CrAlN domains, followed by a transformation from cubic to hexagonal AlN.
By in-situ time resolved synchrotron radiation x-ray powder diffraction (SR-XRPD)
real-time oxidation studies, it is possible to gain detailed information about
transformation, oxidation and growth kinetics of oxides. For this purpose, a selfdesigned
thermal annealing setup was constructed to perform real-time oxidation
studies on TiCrAlN powder samples with a heating rate of 3000 K min-1 up to 1250 °C.
The results provide information regarding the oxidation mechanisms of the coating,
which shows that the spinodal decomposition of TiCrAlN shows a negative effect on the
oxidation resistance, whereas it shows a positive effect on the thermal stability in
vacuum. Depending on the Ti-content in TiCrAlN, TiCrAlN can maintain the cubic
structure at elevated temperatures, which are typical at the edge of a cutting tool during
metal machining. Using a detailed peak fitting procedure it is revealed that the spinodal
decomposition also appears under annealed oxidation conditions. Furthermore, by the
in-situ SR-XRPD technique two assumptions are confirmed: the high oxidation
resistance in TiCrAlN is related to a convoluted oxide scale α-(Cr,Al)2O3 and this oxide
scale can nearly suppress a complete decomposition of TiCrAlN. These results provide
new findings of the oxidation behavior of TiCrAlN and confirm previous ex-situ
oxidation investigations of binary, ternary and quaternary material systems.
Kurzfassung auf Deutsch: TiCrAlN Beschichtungen zeigen, im Vergleich zu TiAlN Beschichtungen, überzeugende
Eigenschaften im Bezug zur Oxidationsbeständigkeit. Aus den in der Literatur bekannten ex-situ Oxidationsexperimenten wird vermutet, dass a-(Cr,Al)2O3 Beschichtungen mit steigendem Al Gehalt der Grund sind für eine verbesserte Oxidationsbeständigkeit. Dem gegenüber zeigt TiO2 einen negativen Einfluss auf die Oxidationsbeständigkeit. Die hier entstehenden Oxidschichten unterdrücken oder verhindern zumindest eine komplette Entmischung von TiCrAlN Schichten bei erhöhten Temperaturen. Bei erhöhten
Temperaturen zeigt TiCrAlN eine spinodale Entmischung in kohärent angereicherten TiN
TiCr(Al)N und angereicherten AlN (Ti)CrAlN Domainen, gefolgt von der Transformation
der kubischen zu hexagonalen AlN Phase. Durch in-situ zeitaufgelöste Synchrotron
Röntgen Diffraktion von Echtzeit Oxidation an Puder (synchrotron radiation x-ray powder
diffraction: SR-XRPD) ist es möglich detaillierte Informationen über Transformation,
Oxidation und Wachstumskinetik zu erhalten. Zu diesem Zweck wurde ein selbst erstelltes
Heizexperiment konstruiert, um Echtzeit-Oxidationsuntersuchungen an TiCrAlN Puder
Proben mit eine Heizrate von 3000 K min-1 und dabei erreichten Temperaturen von bis zu
1250 °C durchzuführen. Die Resultate liefern Informationen bezüglich der
Oxidationsmechanismen, welche zeigen, dass die spinodale Entmischung in TiCrAlN einen negativen Effekt auf die Oxidationsbeständigkeit in Luft zeigt, jedoch einen positiven
Effekt auf thermische Stabilität im Vakuum. Abhängig von dem Ti-Gehalt in TiCrAlN bleibt
die kubische Struktur bei erhöhten Temperaturen erhalten, welche bei einem
Schneidprozess erreicht werden. Durch Verwendung einer Peak-Fit Prozedur konnte gezeigt werden, dass die spinodale Entmischung auch unter aufgeheizter Oxidation entsteht. Zusätzlich konnten mit In-situ SR-XRPD zwei Annahmen bestätigt werden: die hohe Oxidationsbeständigkeit von TiCrAlN steht im Bezug zum verschachtelten Oxid a-
(Cr,Al)2O3 und dieses Oxid könnte annähernd eine komplette Entmischung von TiCrAlN
unterdrücken. Die Resultate liefern neue Erkenntnisse zu dem Oxidationsverhalten von
TiCrAlN und bestätigen vorherige ex-situ Untersuchungen an binären, ternären und
quaternären Materialsystemen.

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