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Dissertation zugänglich unter
URN: urn:nbn:de:gbv:18-93878
URL: http://ediss.sub.uni-hamburg.de/volltexte/2018/9387/


Synthese und Strukturmodifikation von Halbleiternanodrähten via der Solution-Liquid-Solid Methode und Kationenaustausch

Synthesis and structure modification of semiconductor nanowires via the solution-liquid-solid method and cation exchange

Nielsen, Andreas Johannes

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Freie Schlagwörter (Deutsch): Nanodrähte , Kationenaustausch , SLS
Freie Schlagwörter (Englisch): Nanowire , cation exchange , SLS
Basisklassifikation: 35.10
Institut: Chemie
DDC-Sachgruppe: Chemie
Dokumentart: Dissertation
Hauptberichter: Mews, Alf (Prof. Dr.)
Sprache: Deutsch
Tag der mündlichen Prüfung: 15.06.2018
Erstellungsjahr: 2018
Publikationsdatum: 05.11.2018
Kurzfassung auf Deutsch: Die vorliegende Forschungsarbeit beschäftigt sich mit der Synthese und Strukturmodifikation von halbleitenden II-VI-Nanodrähten. Ziel war die Herstellung von axial-segmentierten Nanodrähten, die hinsichtlich ihrer Zusammensetzung an den Grenzflächen (Interfaces) untersucht werden sollten. Hierzu wurden die Techniken der solution-liquid-solid-(SLS)-Synthese in mehreren Stufen und des Kationenaustausches angewendet. Die Charakterisierung erfolgte mikroskopisch, spektroskopisch und diffraktometrisch.
Im SLS-Ansatz stand speziell die Untersuchung des Einflusses der verschiedenen Vorläufer-verbindungen (VVB) auf die Ausdehnung der Interface-Region und dem Nanodrahtdurchmesser im Vordergrund. Experimentell wurden hierzu die Zugabesequenzen und Kombinationen der unterschiedlichen Cadmiumselenid (CdSe) und Cadmiumtellurid (CdTe) VVB variiert. Als VVB kamen die molekulare VVB TOP-Se/Te, die single-source VVB (CdSe)34-Nanocluster und (CdTe)19-Nanocluster zum Einsatz. Die SLS basierenden CdSe-CdTe-Block-Nanodrähte konnten in beiden Wachstumssequenzen aus allen VVB-Kombinationen hergestellt werden. Weiter wurde die Bildung ausgedehnter Interface-Regionen unter Einsatz von Nanoclustern und eines scharfen Interfaces bei Verwendung von molekularen-VVB beobachtet. Außerdem zeigte sich eine Abhängigkeit des Nanodrahtdurchmessers von der Art der VVB und des Materials.
Die Experimente zum Kationenaustausch (KA) befassten sich zum einen mit der Generierung von axial-segmentierten Hetero-Nanodrähten aus CdTe und Silbertellurid (Ag2Te) und zum anderen mit der Aufklärung des KA-Mechanismus an CdTe-Nanodrähten von verschiedener Kristallstruktur und Durchmessern. Hierzu wurden small-diameter (SD)-CdTe-Nanodrähte mit polytypischer- (Wurtzit/Zinkblende), SD-Nanodrähte mit primär-Wurtzit-(WZ)-Kristallstruktur und large-diameter (LD) Nanodrähte hergestellt. Die Templat-Nanodrähte wurden im Anschluss verschieden Konzentrationen an Silber(I)-Ionen ausgesetzt und die Transformation mittels analytischer Verfahren verfolgt. Für alle drei Nanodrahtklassen, wurde die Möglichkeit einer vollständigen Nanodrahttransformation von CdTe zu Ag2Te nachgewiesen. Wesentliche Unterschiede im KA zeigten sich bei Silberkonzentrationen <10%. Dabei kam es zur Bildung kleiner Ag2Te-Punkte an der Nanodrahtoberfläche (LD-Nanodrähten), sehr schmaler Ag2Te-Segmente im Nanodrahtverlauf (SD-Nanodrähten, polytypisch) und zur Bildung eines ausgedehnten amorphen Bereichs (SD-Nanodrähte, primär-WZ). Die Bildung einer amorphen Phase stellt einen Übergangszustand (Interphasischer-Zustand) im KA dar. Ausgehend von den gesammelten Beobachtungen, wurde ein Mechanismus für den KA an CdTe-Nanodrähten postuliert.
Kurzfassung auf Englisch: This thesis discusses the synthesis and structural modification of II-VI semiconductor nanowires. Key was to yield axial-segmented nanowires composed of two or more materials and the characterization of the interface regions. Two techniques were applied to acquire such nanowires: a multi-step solution-liquid-solid (SLS) approach and cation exchange. Characterization was done by microscopic, spectroscopic, and x-ray diffraction methods.
The focus of the SLS approach was the exploration of precursor influence on the interface extent and nanowire diameter. Therefore, the semiconductor materials Cadmiumselenide (CdSe) and Cadmiumtelluride (CdTe) were synthesized in two sequences from a bismuth catalyst particle, resulting in Bi-CdSe-CdTe-block-nanowires and vice versa combination. Two types of chemical compounds served as precursors: the molecular composites TOP-Se and TOP-Te and the single-source precursor (CdSe)34- and (CdTe)19-nanocluster. All precursor combinations and growth sequences yielded axial-segmented block-nanowires. Further, the formation of sharp interfaces between the semiconductor compounds was observed using molecular precursor exclusively, and the establishment of a few nanometers spanning interface region, if nanoclusters were involved. Moreover, a nanowire-diameter-to-precursor-choice dependence was discovered and discussed.
Cation exchange (CE) as a tool for structural modification in CdTe-nanowires yielded axial-segmented block-nanowires as well. Using silver(I)-ions, the complete CE-process from CdTe- to silver-telluride-(Ag2Te)-nanowires via an intermediary CdTe-Ag2Te-block-nanowire stage, could be monitored. Experiments were performed on three dissimilar classes of CdTe-nanowires. Differences in the templates’ exchange behavior occurred especially in the early stages of the CE-process, at silver concentrations below 10%. For the class of large-dimeter nanowires, first notice of CE was the formation of Ag2Te-spots at the nanowire surface, for the small-diameter nanowires with polytypic wurtzite and zinkblende crystal structure, slim Ag2Te-segments formed along the nanowire growth-axis, and the small-diameter primary wurtzite structured nanowires displayed an amorphous phase as a first sign. The amorphous phase expresses a transition-state (interphase-state) between the annulment of the templates CdTe crystal-phase and the creation of the new Ag2Te crystal-phase. In acknowledgement of the three different manifestations of CE in the early stages, and compiled other observations, a CE-mechanism for CdTe-nanowires was postulated.

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