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Dissertation zugänglich unter
URN: urn:nbn:de:gbv:18-31539
URL: http://ediss.sub.uni-hamburg.de/volltexte/2007/3153/


Methodenentwicklung zur Charakterisierung von Pyrolyseölen aus Biomasse

Brodzinski, Ina

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SWD-Schlagwörter: Pyrolyse , GC-MS , Fest-Flüssig-Extraktion , Headspace-Analyse , Pyrolyse-Gaschromatographie , Pyrolyseprodukt , Blitzpyrolyse, HPLC
Freie Schlagwörter (Deutsch): Festphasenextraktion , Flash-Pyrolyse
Basisklassifikation: 35.39
Institut: Biologie
DDC-Sachgruppe: Chemie
Dokumentart: Dissertation
Hauptberichter: Faix, Oskar (Prof. Dr.)
Sprache: Deutsch
Tag der mündlichen Prüfung: 30.10.2006
Erstellungsjahr: 2006
Publikationsdatum: 02.01.2007
Kurzfassung auf Deutsch: Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurden verschiedene Methoden zur Charakterisierung von Pyrolyseöl erprobt.

Pyrolyseöl wurde mittels Festphasenextraktion in verschiedene Substanzklassen aufgetrennt. Dabei kamen sowohl Normal- als auch Umkehrphasen zum Einsatz. Nach einigen Vorversuchen mit Pyrolyseöl Fichte wurden die beiden vielversprechendsten Bettmaterialien, Silica und C18, für die Fraktionierung von Buchenpyrolyseöl eingesetzt.

Durch die Verwendung von Umkehrphasen lassen sich kohlenhydratstämmige Substanzen von aromatischen Aldehyden/Ketonen, Alkylderivaten und aromatischen Molekülen mit ungesättigten Seitenketten trennen. Die quantitative Abtrennung aromatischer Moleküle ist ebenfalls möglich. Die Nachweisgrenze für Pyrolyseölbestandteile wird durch die Fraktionierung erniedrigt.

Es ließen sich 22 % der mit Umkehrphasen abgetrennten kohlenhydratstämmigen Substanzen nach Acetylierung gaschromatographisch nachweisen. Nach Acetylierung konnten neben bekannten aromatischen und aliphatischen Substanzen auch Zucker gefunden werden, die underivatisiert zu polar sind, um gaschromatographisch analysiert zu werden. So konnten neben Glucose und Xylose auch Zuckeralkohole sowie deren Anhydro- und Dianhydrozucker nachgewiesen werden.

Höhermolekulare hydrophile Substanzen wurden mittels HPLC analysiert. Die Anwesenheit oligomerer hydrophiler Substanzen konnte bestätigt werden. Durch einen Vergleich der thermischen Abbauprodukte von pyrolysierter Cellulose und Cellobiose wurde Cellobiosan im Pyrolyseöl nachgewiesen.

Auch die höhermolekularen hydrophoben Anteile des Pyrolyseöls wurden mittels Festphasenextraktion in Fraktionen unterschiedlicher Molmassen aufgetrennt. Die Fraktionierung nach Molekülgrößen war gleichermaßen erfolgreich unter Verwendung von Normal- und Umkehrphasen.

Mittels Thermoextraktion wurden leichtflüchtige Substanzen aus Buchenpyrolyseöl isoliert. Sie wurden zunächst angereichert und konnten anschließend gaschromatographisch identifiziert werden. Ebenfalls wurden Headspace- und Pyrolyse-GC/MS Analysen durchgeführt, wodurch die Methylester verschiedener Säuren nachgewiesen werden konnten.

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