Investigations on the powder behaviour and the residence time distribution within a production scale rotary press with special focus on its geometric and parametric setups

Abstract

In this thesis, the powder behaviour within a three-chamber feed frame system (Fill-O-Matic) of the rotary tablet press Fette 102i as well as within a single-chamber filling cone feed frame system of the rotary tablet press Fette FE55 was investigated. Particular attention was paid to the residence time distribution of the powder particles in the feed frame. The determination of the residence time distribution of the filling material in the feed frame systems and the values of the mean residence time and the mean centered variance were used to evaluate the geometric and parametric settings. In the first part of this thesis the influence of the die disc speed and of the feed frame speed, as well as the influence of the filling depth, filling cam and the scraper on the residence time distribution were investigated. It was shown that the die disc speed as well as a change of the filling depth have a pronounced influence on the residence time distribution. The comparison of the results obtained from two filling cams with the same filling depth showed no influence on the residence time distribution. The investigation of the feed frame speed provided an interesting result: with increasing feed frame speed, the mean residence time remained constant, whereas the mixing of the powder particles, indicated by the mean centered variance, was significantly increased. In addition to the geometric and parametric settings of the Fill-O-Matic (FOM), in a second part of the thesis the influence of the particle properties on the powder behaviour in the FOM was investigated using a microcrystalline cellulose (MCC) blend as model powder. The focus was to characterize the effect of the addition of different amounts of a tracer blend as well as the effect of the powder flow rate through the FOM on the residence time distribution. Furthermore, the powder properties, such as the residual moisture content of the powder particles and the particle size, were compared. It was shown that the amount of tracer blend and the flow rate of the powder particles through the FOM had an influence on the residence time distribution. The different residual moisture contents and the particle sizes of the tracer blend showed no influence on the residence time distribution. However, the different tracer blends with their different particle sizes had a pronounced effect on the particle distribution within the tablets. Large particles accumulated primarily on the top of the tablets, whereas the smaller the particles the more they were found on the bottom of the tablets. A homogeneous particle distribution within the tablet was observed with similar particle sizes of a tracer blend and the MCC blend. This fundamental knowledge from the first and second part of this thesis was used to examine the effect of the individual FOM components with regard to an optimization of the feed frame system and a reduction of the residence time. To study the effect of the reduction of the FOM volume on the residence time and on the intermixing of the powder particles, the dosing wheel of the FOM was replaced by a perspex disc. Furthermore, the influence of different geometric wheel rods as well as the influence of different gap sizes of the sealing segment between the FOM and the die disc was investigated. Interestingly, it was shown that the reduction of the feed frame volume with the perspex disc led to a remarkable decrease of the residence time and to a significant reduction of the powder particle intermixing. Unfortunately, with the application of the perspex disc in the dosing chamber, the dosing chamber was no longer available and the exact adjustment of the tablet weight was no longer possible. Thus, the use of a perspex disc is only intended for preliminary experiments and is unsuitable for industrial manufacturing of tablets. The investigation of the influence of the sealing segments on the residence time were non-significant. Nevertheless, it was shown that an increase of the gap size led to a reduction of the tablet weights and to an increase of their standard deviation. Moreover, the results of the filling wheel design showed that the rod shape of the filling wheels had a pronounced influence on the intermixing of the powder particles in the filling chamber, whereas the corresponding tablet weights and their relative standard deviation were not affected.

In dieser Arbeit wurde das Pulververhalten eines Drei-Kammer-Füllsystems (Fill-O-Matic) der Rundläufer-Tablettenpresse Fette 102i und eines Ein-Kammer-Kegel-Füllsystems der Rundläufer-Tablettenpresse Fette FE55 charakterisiert. Hierbei lag ein besonderer Fokus auf der Verweilzeitverteilung von Pulverpartikeln in den Füllsystemen. Die Bestimmung der Verweilzeitverteilung der Pulver in den Füllsystemen und die daraus berechneten Werte für die Mittlere Verweilzeit und für die Varianz der Mittleren Verweilzeit wurden zur Auswertung der geometrischen und parametrischen Einstellungen herangezogen.

Im ersten Teil dieser Arbeit wurde der Einfluss der Geschwindigkeit der Matrizenscheibe und der Füllsystemräder sowie der Einfluss der Fülltiefe, der Füllkurve und des Abstreifers auf die Verweilzeitverteilung einer angefärbten Pulvermischung (Markermischung) im Füllsystem untersucht. Es konnte gezeigt werden, dass die Geschwindigkeit der Matrizenscheibe sowie die Änderung der Fülltiefe einen großen Einfluss auf die Verweilzeitverteilung ausüben. Die Verwendung unterschiedlicher Füllkurven bei gleichbleibender Fülltiefe zeigte keinen Einfluss auf die Verweilzeitverteilung. Ein interessantes Ergebnis zeigte die Untersuchung der Füllradgeschwindigkeit, die zu keiner Veränderung der Mittleren Verweilzeit führte, während die Durchmischung der Pulverpartikel, veranschaulicht durch die Varianz der Mittleren Verweilzeit, deutlich erhöht wurde. Neben den geometrischen und parametrischen Einstellungen der Fill-O-Matic (FOM) wurde in einem zweiten Teil der Arbeit der Einfluss der Pulvereigenschaften auf das Pulververhalten in der FOM bei Verwendung einer Mischung aus mikrokristalline Cellulose als Modellpulver untersucht. Schwerpunkte dieser Studie lagen auf der Untersuchung des Einflusses unterschiedlicher Mengen an Markermischung und der Fließraten der Pulverpartikel durch das Füllsystem auf die Verweilzeitverteilung. Des Weiteren wurde der Einfluss der Restfeuchte der Pulverpartikel und die Partikelgröße auf das Pulververhalten sowie auf die Verweilzeitverteilung in der FOM untersucht. Es konnte gezeigt werden, dass insbesondere die Menge an Markermischung und die Fließrate der Pulverpartikel durch das Füllsystem einen großen Einfluss auf die Verweilzeitverteilung haben. Die unterschiedlichen Restfeuchten der Pulverpartikel und die Partikelgrößen der Markermischung zeigten keinen Einfluss auf die Verweilzeitverteilung. Ein interessantes Ergebnis der Untersuchung der Partikelverteilung in der Tablette war jedoch, dass die Partikelgröße einen ausgeprägten Einfluss auf die Partikelverteilung innerhalb der Tablette zeigte. Große Markermischungspartikel kumulierten primär an der Tablettenoberseite, während kleinere Markermischungspartikel vermehrt an der Tablettenunterseite zu finden waren. Eine homogene Verteilung der Markermischungspartikel in der Tablette zeigte sich nur bei einer gleichmäßigen Partikelgröße der eingesetzten Pulver. Diese Grundlagenkenntnisse aus dem ersten und zweiten Teil dieser Arbeit wurden herangezogen, um die einzelnen Bauteile der FOM im Hinblick auf eine mögliche Optimierung des Füllsystems bzw. eine Reduktion der Verweilzeit zu untersuchen. Zur Untersuchung der Reduktion der Verweilzeit und der Durchmischung der Pulverpartikel wurde eine Volumenreduktion der FOM durchgeführt, indem eine Plexiglasscheibe in die Dosierkammer eingelegt wurde. Weitere Schwerpunkte dieser Studie lagen auf dem Einfluss unterschiedlicher geometrischer Speichen des Füllrades, sowie der Spaltbreite eines Dichtungssegments zwischen FOM und Matrizenscheibe auf die Verweilzeitverteilung. Es konnte gezeigt werden, dass die Volumenreduktion durch die Plexiglasscheibe zu einer deutlichen Verkürzung der Verweilzeit und zu einer deutlichen Reduktion der Durchmischung der Pulverpartikel führte. Der Einbau der Plexiglasscheibe in die Dosierkammer führte leider dazu, dass kein Ausdosieren und somit auch kein exaktes Einstellen des Tablettengewichtes mehr möglich war. Der Einsatz der Plexiglasscheibe ist somit nur für den experimentellen Versuchsaufbau geeignet und kann nicht für den industriellen Einsatz verwendet werden. Die Untersuchung des Einflusses der Dichtungssegmente auf die Verweilzeit zeigte keinen signifikanten Effekt. Dennoch konnte gezeigt werden, dass eine Vergrößerung der Spaltgröße zu einer Verringerung der Tablettenmassen und zur Erhöhung der entsprechenden Standardabweichung führt. Die geometrische Speichenform des Füllrades hatte einen großen Einfluss auf die Durchmischung der Pulverpartikel in der Füllkammer. Es konnte gezeigt werden, dass die runden Füllradspeichen zu einer Zunahme der Durchmischung führten, während die rechteckigen Füllradspeichen eine geringe Durchmischung bewirkten.