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Titel: In-situ Small-Angle X-Ray Scattering Investigation of Transient Nanostructure of Multi-Phase PolymerMaterials Under Mechanical Deformation
Sonstige Titel: In-situ klein-Winkel Röntgenstreuung Untersuchung der transienten Nanostruktur der Multi-Phasen-Polymer Materialien unter mechanischer Deformation
Sprache: Englisch
Autor*in: Zeinolebadi, Ahmad
Schlagwörter: Polymer; Deformation; SAXS
GND-Schlagwörter: Polymere; Deformation; Röngen-kleinwinkel
Erscheinungsdatum: 2012
Tag der mündlichen Prüfung: 2012-07-20
Zusammenfassung: 
Der Bedarf an leichten Materialien mit maßgeschneiderten physikalischen und
mechanischen Eigenschaften nimmt stetig zu. Polymer-Multiphasen-Materialien
(wie Copolymere, Mischungen und Verbundwerkstoffe) versprechen ein ausgezeichnetes
Potential mehrere Funktionen zusammenzubringen. Die Entwicklung
neuer Materialien mit den gewünschten Eigenschaften erfordert fundierte Kenntnisse
der Struktur-Eigenschafts-Beziehungen von Polymeren. Für die Erfassung
von Struktur-Eigenschafts-Beziehungen ist die Kombination von Struktur-
Charakterisierungsmethoden mit mechanischen Tests nötig. In-situ-Röntgenstreuung
während der Verformung ist eine der vielseitigsten Verfahren dieser Art der Untersuchungen.
In dieser Arbeit wurde die Kleinwinkel-Röntgenstreuung (SAXS)
während dem uniaxialen Strecken von orientierten Polymer-Materialien verwendet.
Direkte Auswertung der aufgezeichneten SAXS-Muster ermöglicht nur eine
grobe Schätzung der strukturellen Übergänge. Weitere Informationen über die
Nanostruktur erhält man durch die Berechnung der Segmentverteilungsfunktion
(CDF). Die einzige erforderliche Annahme ist eine Multiphasen-Struktur. Die
CDF zeigt die strukturelle Informationen im realen Raum. Die Peak-Analyse
der CDFs gibt Aufschluss über die Langperiode, die Langperioden-Distribution,
die Domänen-Anordnung und das laterale Ausmaß der Domänen. Darüber hinaus
können die lokale nanoskopische Elongation und die nanoskopische Elongationsheterogenität
geschätzt werden. Die nanostrukturellen Parameter werden mit
dem mechanischen Verhalten der untersuchten Materialien in Beziehung gesetzt.
Um die Eignung der Methode zu demonstrieren, wurden drei Klassen von Polymeren
untersucht, nämlich i. ein thermoplastisches Polyurethan-Elastomer (TPU),
ii. Polypropylen (PP) und dessen Nanokomposite mit Montmorillonit (MMT),
und iii. auf Polyethylen hoher Dichte (HDPE) und Polyamiden (PA6 und PA12)
basierende mikrofibrille Verbundwerkstoffe (MFC). Die Ergebnisse legen nahe,
dass niedriggeordnete Materialien wie TPU eine nicht-affine Verformung auf der
nanoskopischen Skala zeigen. Anders gesagt hängt die nanoskopische Elongation
einer Domäne von ihrer Dicke ab. Hochgeordnete Materialien wie HDPE und
PP zeigen eine affine Deformation auf der nanoskopischen Skala. Dies bedeutet,
dass alle Lamellen-Stapeln fast die gleiche Verformung erleben. Allerdings ist
die nanoskopische Elongation – berechnet aus dem Maximum des Langperiode-Peaks – kleiner als der makroskopischen Elongation in allen untersuchten Materialien.
Dies zeigt, dass die gut korrelierte Stapeln (Domänen) weniger verformen
als der Rest des Materials. Weitere Ergebnisse betreffen Mikrorissbildung, spannungsinduzierte
Kristallisation und die Entwicklung der nanoskopischen Parameter
während der kontinuierlichen Dehnung und Lastwechseltests.

There is an increasing demand for low-weight materials with tailored physical
and mechanical properties. Polymeric multi-phase materials (such as copolymers,
composites and blends) promise an excellent potential for hosting several functions.
Designing new materials with desired properties requires deep knowledge
of structure-property-relationship of polymers. In order to build up structureproperty-
relations one has to combine structure-characterization methods with
mechanical tests. In-situ X-ray scattering measurement during deformation is
one of the most versatile techniques for this kind of investigations. In this work
small-angle X-ray scattering (SAXS) is applied during uniaxial stretching of oriented
polymer materials. Direct analysis of the recorded SAXS patterns enables
only a rough estimation of the structural transitions. More information is obtained
by computing the chord distribution function (CDF). The only required
assumption is a multi-phase structure. The CDF reveals the structural information
in real space. From the peak-analysis of CDFs information about long period,
long period distribution, domains shape and arrangement, and lateral extension
of the domains are obtained. Furthermore, local nanoscopic strain and
nanoscopic strain-heterogeneity can be estimated. The nanostructural parameters
are correlated with the mechanical behavior of the investigated materials. In order
to demonstrate the power of the method three classes of polymers are studied;
namely i. a thermoplastic polyurethane elastomer (TPU), ii. polypropylene (PP)
and its nanocomposites containing montmorillonite (MMT), and iii. microfibrillar
reinforced composites (MFCs) based on high-density polyethylene (HDPE) and
polyamides (PA6 and PA12). The results suggest that low-ordered materials such
as TPUs exhibit non-affine deformation at the nanoscopic scale. In other words,
the nanoscopic strain of a domain depends on its thickness. High-ordered materials
such as HDPE and PP exhibit affine deformation at nanoscopic scale. This
means that all lamellae stacks experience almost the same deformation. However,
the nanoscopic strain – computed from the maximum of long period peak
– is smaller than the macroscopic strain in all studied materials. This indicates
that the well-correlated stacks (domains) deform less than the rest of the material.
Other results concern void formation, strain-induced crystallization and evolution
of nanoscopic parameters during continuous stretching and load-cycling tests.
URL: https://ediss.sub.uni-hamburg.de/handle/ediss/4668
URN: urn:nbn:de:gbv:18-58931
Dokumenttyp: Dissertation
Betreuer*in: Stribeck, Norbert (Prof. Dr.)
Enthalten in den Sammlungen:Elektronische Dissertationen und Habilitationen

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