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Titel: Die Reaktionskalorimetrie zur Prozesskontrolle bei unterschiedlicher Prozessführung
Sonstige Titel: Reaction calorimetry for process control using different operating conditions
Sprache: Deutsch
Autor*in: Kandelhard, Felix
Schlagwörter: Reaktionskalorimetrie; Prozesssimulation; Chemische Kinetik; Wärmetransport; CFD-Simulation; Reaction Calorimetry; Process Simulation; Chemical Kinetic; Heat Transport; CFD Simulation
Erscheinungsdatum: 2019
Tag der mündlichen Prüfung: 2019-09-27
Zusammenfassung: 
Die Chemie als Wissenschafts- und Industriezweig weist aufgrund der von ihr verwendeten Stoffe und durchgeführten Prozesse ein besonderes Gefährdungspotential auf. In der Vergangenheit gab es einige Unfälle mit teilweise beträchtlichen Folgen. Eine der wichtigsten Zielsetzungen ist demnach die für Mensch und Umwelt sichere Prozessführung. Diese umfasst den gesamten Zyklus eines chemischen Prozesses von der Lagerung der Edukte, über deren Transport, die Durchführung der Reaktion bis hin zurWeiterverwendung der Produkte. Es bedarf der Kenntnis aller für den Prozess wichtigen Größen und eines ausgearbeiteten technischen und rechtlichen Regelwerks, um eine sichere Prozessführung zu gewährleisten.
In diesem Zusammenhang ist die Verhinderung thermischer Explosionen, die das wohl größte Risiko in der Durchführung exothermer Prozesse darstellen, eine zentrale Herausforderung. Thermische Explosionen, ausgelöst durch eine sich selbst beschleunigende exotherme Reaktion, gehen mit einem starken Temperatur- und Druckanstieg einher. Ihre Ursachen lassen sich oft in einer fehlerhaften Prozessauslegung oder -führung finden. Besonders häufig gehen Mischungsund
Dosierprobleme, in deren Folge zu hohe (lokale) Konzentrationen der Reaktanden auftreten, einem thermischen Durchgehen der Reaktion voraus. Zur thermisch sicheren Reaktionsführung ist ein detailliertes Wissen über das Reaktionssystem und die wichtigen Prozessgrößen unerlässlich. Die Kalorimetrie ermöglicht den Zugang zu vielen dieser Prozessgrößen und eignet sich als Modellsystem für den Betriebsmaßstab. Neben experimentellen Untersuchungen kann auch die modellgestützte Bilanzierung einen entscheidenden Beitrag zur Erhöhung der Prozesssicherheit liefern. Die Zukunft liegt in der Kombination experimenteller und computergestützter Methoden, die nicht nur divers redundante Informationsquellen darstellen, sondern auch zur gegenseitigen Optimierung beitragen können.
Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, ein vertieftes Verständnis der innerhalb eines Kalorimeters ablaufenden physikalischen Transportphänomene zu erreichen. Das methodische Vorgehen soll mit drei exemplarisch ausgewählten Beispielen demonstriert werden, die sich in ihren Aufbau und der genauen Fragestellung unterscheiden:
• Reaktionskalorimeter mit Rückflusskühlung
• adiabatisches Hochdruck-Wärmestau-Kalorimeter
• kalorimeterische Bilanzierung eines luftgekühlten gedruckten Rohrreaktors
Die drei Projekte sollen in verschiedenen teilweise hausinternen (Rückflusskalorimeter, gedruckter Rohrreaktor) und externen (Hockdruck-Wärmestau-Kalorimeter) Kooperationen durchgeführt werden. Im Verlauf der Arbeit sollen verschiedene Modellierungskonzepte eingesetzt und deren Eignung evaluiert werden.

Chemistry as a scientific and industrial branch has an unique intrinsic risc potential to be considered due to the substances it uses and the processes it carries out. In the past, there have been several accidents with sometimes considerable consequences. One central challenges is therefore a safe and controlled process management for man and the environment. This covers the entire life cycle of a chemical process from the storage of the educts, their transport, the actual execution of the reaction up to the further use of their products. A precise knowledge of all parameters important for the process and an elaborated technical and legal framework are required in order to guarantee safe process control. In this context, the prevention of thermal explosions, which probably represent the greatest risk in the implementation of exothermic processes, is an important task. Thermal explosions, triggered by a self-accelerating exothermic reaction, are accompanied by a sharp rise in temperature and pressure. Their causes can often be found in incorrect process design or prcess management.
Mixing and dosing problems, which result in excessively high (local) concentrations of the reactants, often precede a thermal explosion. Detailed knowledge of the reaction system and the important process variables is essential for thermally safe reaction control. Calorimetry offers the potential to provide access to many of these process variables and is suitable as a model system for large-scale chemical processes. In addition to experimental investigations, model-based mass- and heat balacing can also make a decisive contribution to increasing process reliability.
The future lies in the combination of experimental and computer-aided methods, which not only represent diverse redundant sources of information, but can also contribute to mutual optimisation. The aim of this thesis is to achieve a deeper understanding of the physical transport phenomena occurring within a calorimeter. The methodical approach will be demonstrated based on three different experimental cases, which differ in their structure and the exact question:
• A reflux reaction calorimeter
• A high-pressure adiabatic storage calorimeter
• An air-cooled 3D-printed tubular reactor
All projects were carried out in different partly in-house (reflux calorimeter, 3D-printed reactor) and external (high-pressure adiabatic storage calorimeter) cooperations. In the course of this study different modelling concepts were used and their suitability for the respected task was evaluated.
URL: https://ediss.sub.uni-hamburg.de/handle/ediss/6054
URN: urn:nbn:de:gbv:18-100833
Dokumenttyp: Dissertation
Betreuer*in: Moritz, Hans-Ulrich (Prof. Dr.)
Enthalten in den Sammlungen:Elektronische Dissertationen und Habilitationen

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