Femtosekundenlaserstrukturierung und selektives Ätzen von Laserkristallen für Laseranwendungen

Abstract

In dieser Arbeit wurde erstmals eine systematische Analyse des selektiven Ätzprozesses fs-lasergeschriebener Strukturen in kristallinem Y_3Al_5O_12 (YAG) für verschiedene Ätz- und Strukturierungsparameter durchgeführt. In Hinblick auf die Herstellung von Mikrokanälen hoher Aspektverhältnisse von Länge zu Breite für zukünftige Laseranwendungen in seltenerddotiertem YAG wurden die Parameter optimiert. Funktionelle Zusammenhänge von Ätztiefe und Kanalbreite mit der Zeit wurden gefunden, welche zusammen mit der Selektivität das Ätzverhalten charakterisieren. Zumeist zeigen die Ätztiefe d und der Zuwachs der Kanalbreite einen Quadratwurzelzusammenhang d = (2 · D · t)^(1/2) mit der Zeit, welcher von der Brownschen Diffusion bekannt ist, denn der Austausch der Reaktionsprodukte im Mikrokanal findet über Diffusion statt. Der Fitparameter D entspricht der Diffusionskonstanten. Der höchste Wert D = 3,69 μm^2/s wurde mit 43%H_3PO_4 48%H_2SO_4 als Ätzsubstanz bei einer Ätztemperatur von 105 °C erreicht. Mit dieser Ätzsubstanz wurde bei 83 °C (D = 3,13 μm^2/s) auch die höchste Selektivität von 1200 ± 750 gemessen. Für die Verdünnung des Gemischs zu 22%H_3PO_4 24%H_2SO_4 wird der Ätzprozess viel schneller. Die Ätztiefe zeigt statt des Quadratwurzelzusammenhangs den zeitlichen Verlauf d = 0,0028 μm/s · t + (2 · 2,24 µm^2/s · t)^(1/2). Folglich könnten mit dieser Ätzsubstanz die in dieser Arbeit mit 85%H_3PO_4 bei 83 °C innerhalb von 9 Monaten (D = 0,53 µm^2/s) bisher längsten selektiv in kristallinem YAG geätzten Mikrokanäle von 8,9 mm Länge und 15 μm Durchmesser theoretisch innerhalb von < 10 d geätzt werden. In Bezug auf die Strukturierungsparameter erwiesen sich eine Fokussierlinse der Brennweite 4,5 mm, eine Repetitionsrate von 10 MHz (von den untersuchten 1 kHz und 10 MHz), Schreibgeschwindigkeiten zwischen 30 mm/s und 100 mm/s, Pulsenergien zwischen 75 nJ und 108 nJ und eine Polarisation des Strukturierungslasers senkrecht zur Schreibrichtung als optimal. Für zukünftige kombinierte Anwendungen fs-lasergeschriebener Wellenleiter und selektiv geätzter Strukturen wurde auch das Schreiben von Wellenleitern in Kristallen, nämlich Yb(7 %):YAG und Yb(8,1 %):CaGdAlO_4, erstmals bei 10 MHz Pulsrepetitionsrate und rekordhohen Schreibgeschwindigkeiten bis zu 100 mm/s untersucht. Gepumpt mit einem Ti:Saphir-Laser bei 913,4 nm bzw. einem optisch gepumpten Halbleiterlaser bei 967 nm war in den hergestellten Doppelspurwellenleitern Wellenleiterlaserbetrieb mit einem differentiellen Wirkungsgrad von 40% und maximaler Ausgangsleistung P_Aus = 528 mW in Yb:YAG und einem differentiellen Wirkungsgrad von 67% sowie P_Aus = 3,9 W in Yb:CaGdAlO_4 möglich.

In this work selective etching of fs-laser written structures in crystalline Y_3Al_5O_12 (YAG) is analyzed systematically concerning structuring and etching parameters for the first time. The fabrication process is optimized aiming for future laser applications of large-scale hollow microstructures in rare-earth doped YAG. For the etched depth d and the change of the channel width a square-root-dependency on time, which is d = (2 · D · t)^(1/2), similar to Brownian diffusion, was found for most parameters, since the exchange of the reaction products is based on diffusion. The etching parameter D corresponds to the diffusion constant. Thus, the selective etching process is characterized by the temporal change of etched depth and channel width as well as the selectivity of the process, which is defined as the ratio of etched depth and the change of the channel width over this length. The highest value of D = 3.69 μm^2/s was reached with a 43%H_3PO_4 48%H_2SO_4 mixture at 105 °C. For the same etching agent, we observed the highest selectivity of 1200 ± 750 at a temperature of 83 °C (D = 3.13 μm^2/s). Diluting the mixture with 50% water changes the temporal dependency of the etching depth to d = 0,0028 μm/s · t + (2 · 2,24 µm^2/s · t)^(1/2) and thus, fastens the etching significantly. Using this etching agent, the longest selectively etched microchannel of 8.9 mm long and 15 μm diameter in YAG up to now, which was etched in this work with 85%H_3PO_4 at 83 °C within 9 months (D = 0.53 μm^2/s), could be fabricated in less than 10 days. Concerning the structuring parameters, a focusing lens of 4.5 mm focal length, a pulse repetition rate of 10 MHz, writing velocities between 30 mm/s and 100 mm/s, pulse energies between 75 nJ and 108 nJ as well as a structuring laser beam polarization perpendicular to the writing direction showed the best results concerning aspect ratio and etching behaviour. For future combined applications of fs-laser inscribed waveguides and selectively etched structures in crystals fast inscription at 10MHz repetition rate and writing velocities up to 100 mm/s was investigated in Yb(7 %):YAG and Yb(8.1 %):CaGdAlO_4 for the first time. In both materials double-track waveguide laser operation with slope efficiencies of 40 %, maximum output power P_Aus = 528 mW and slope efficiencies of 67 %, P_Aus = 3.9 W could be reached pumping with a Ti:sapphire laser at 913.4 nm and an optically pumped semiconductor laser at 967 nm, respectively.